طريقة التحليل الحراري الكالوريمتري (DSC Differential Scanning Calorimeter)

هذه الطريقة وطريقة DTA : differential thermal analysis جاءت تطويراً لاستخدامات المسعرات القديمة التي كانت تقيس الحرارة النوعية والإنثالبي لحالات الانتقال الحراري كعلاقة مع درجة حرارة العينة. ويستخدم لهذه الطريقة جهاز خاص ابتركته شركة (perkin – Elmer الامركية حيث توضع قطعة صغيرة من العينة في بوتقة مغلقة من الألومينيوم وتثبت في وحدة التسخين بالجهاز، وفي مكان مجاور لها على وحدة التسخين توضع بوتقة مماثلة فارغة وتعمل كمادة المرجع وبعدها يبدأ تسخين كل من العينة والمرجع بمعدل تسخين منتظم في مدى الحرارة المطلوب . وبالجهاز دائرة خاصة لقياس الفرق بين درجة الحرارة العينة ودرجة حرارة مادة المرجع لمدة ايهما بالطاقة حتى تظل العينة وحرارة مادة المرجع (ΔT) والتي تسجل على محور المنحنى الصادي الذي نحصل عليه من الجهاز كما في شكل (1).

شكل (1) جهاز التحليل الحراري (DTA) , (DSC)

ويظهر هذا الفرق في شكل (2) في صورة:

* قمة متجهة إلى أعلى إذا كان الانتقال الحراري الذي تم مصحوباً بامتصاص الحراة (endotherm) مثل حالة درجة الانصهار(Tm)، حالة درجة الزجاج (T_g).

* أو قمة تتجه إلى أسفل إذا كان الانتقال الحراري مصحوباً بطرد الحرارة (exotherm) كما يحدث في حالة تنظيم الجزيئات في شكل متبلور خلال عملية التسخين (crystallization). وهذا الفرق ( ΔT ) يظهر على محور المنحني الصادي وتظهر درجة حراة العينة على المحور الآخر (السيني).

 شكل (2) منحنى التحليل الحراري من (DSC)