في بداية العمل استخدمنا الطريقة الشائعة الاستخدام وهي:

أ- الطريقة الاعتيادية لتحضير الاوكزيم والتي تتم بخلط كميات مولارية متكافئة من الكيتون وملح هيدروكسيل امين هايدروكلورايد وكما يلي:

1- يوزن 1.62 غم من البنزاويل اسيتون ويوضع في دورق دائري مربوط إلى مكثف مخصص للتقطير الارجاعي ثم يضاف 10 مل من الماء المقطر ثم يضاف 1-2 مل من كحول الايثانول لغرض اذابة الكيتون. ثم يتم بعد ذلك وزن 0.7 غم من ملح هيدروكسيل الامين هيدروكلورايد (NH_2­­OH.HCl) ويضاف له 10% هيدروكسيد الصوديوم لغاية الوصول إلى نقطة التعادل وذلك لازالة الحامض بعد ذلك يمزج المحلولان بالارقام (1) و(2) معا.

ومن ثم تجري عملية التصعيد الحراري ثم التبريد والترشيح. لكن النتائج كانت غير مشجعة أي ان كمية الاوكزيم المستحصل في هذه الطريقة قليل جدا حتى بعد اعادة التجربة عدة مرات.

قمنا باختيار طريقة ثانية وهي:

ب- طريقة خلات الصوديوم وهنا ايضا كانت النتائج غير مرضية أي مطابقة كما ورد اعلاه.

الا ان اصبح شيأ مؤكدا ان كلا الطريقتين غير ملائمتين لتحضير الاوكزيم للكيتون الوارد الذكر اعلاه. نستطيع ان نعزي السبب بذلك إلى تأثير المذيب⁽¹⁾ على حركية التفاعلات المختلفة.

وبعد الرجوع إلى الادبيات⁽²⁾ لاحظنا وجود طريقة ثالثة وهي بوجود البيريدين كعامل مساعد قاعدي والمطبقة على الكيتونات غير الذائبة بالماء تحديدا والتي خلاصتها ما يلي:

ج- طريقة البيريدين:

في دورق دائري سعة 100 مل مربوط إلى مكثف معد لاجراء عملية التقطير الارجاعي (reflux) يوضع (1.62 g) من البنزاويل اسيتون ثم يضاف (0.7 g) من ملح هيدروكسيل الامين هيدروكلورايد (NH_2­­OH.HCl) ويضاف 5 مل من كحول الايثانول ثم يضاف (0.5-1) مل بيريدين ثم تجري عملية التصعيد في حمام مائي لمدة ساعة ونصف. يبخر الكحول على حمام مائي ويضاف 5 مل من ماء مقطر بارد ثم يبرد بالثلج إلى ان تنفصل بلورات الاوكزيم ثم ترشح وبعد ذلك تجرى عملية اعادة البلورة بالايثانول للتخلص من الشوائب.

--------------------------------------------------------------------------

1-A. Martin, (1993), “Physical Pharmacy”, 4^th ed., Lea and Febiger, London, pp. 31, 129, 298.

2-A.I. Vogel, (1956), “Text Book of Practical Organic Chemistry”, 3^rd ed., Longman, London, pp. 344-345.