حضرت المحاليل المستخدمة بالطرائق الاتية:

أ. محلول حامض الهيدروكلوريك المخفف 1:1: الذي حضر من مزج 10 مل من حامض الهيدروكلوريك المركز مع 10 مل من الماء المقطر.

ب. محلول ثنائي مثيل كلايوكسيم: الذي حضر من اذابة 1.0 غم من ثنائي مثيل كلايوكسيم في 100 سم³ ايثانول مطلق.

يؤخذ المعقد المهضوم ويخفف بالماء المقطر الى 25 سم³ ويضاف 1.25 سم³ من محلول (أ) يسخن المزيج إلى درجة 70-80 °م ويضاف إليه 50 سم³ من محلول (ب) ثم تعقبه اضافة محلول الامونيا بالتدريج مع التحريك المستمر حتى يتكون راسب احمر.

يترك المزيج على حمام بخاري ليستقر لمدة 20-30 دقيقة بعدها يترك لمدة ساعة ليستقر الراسب ثم يرشح من خلال جفنة زجاج مسامي مسخنة عند درجة حرارة 110-120°م لمدة 15 دقيقة ومبردة وموزونة بدقة ويغسل الراسب بعد ذلك بالماء البارد إلى ان تزول ايونات الكلوريد تماما ويجفف الراسب بعد ذلك عند 110-120°م لمدة 45-50 دقيقة، يبرد الناتج ويوزن على شكل [Ni(C₄H₇O₂N₂)₂] وتحسب نسبة النيكل^[88]. ويتم ايجاد العامل الوزني للنيكل كما يأتي:

ثم يطبق القانون الآتي لايجاد النسبة المئوية للنيكل:

---------------------------------------------------------------

1- A.I. Vogel, (1971), “A Text Book of Quantitative Inorganic Chemistry”, 3rd Ed., John Wiley, pp. 479, 497, 529.