اكتشفت هذه الطريقة على يد باولسين J.Pawlisynعام1989م وهي إحدى الطرق المستخدمة لاستخلاص وامتزاز العينات على الطور الصلب حيث يتم تسخين العينة المراد استخلاصها والتي في الغالب على مركبات متطايرة atile Vol- فتتطاير المكونات أثناء التسخين ونظرا لان هذا الجهاز مزود بإبرة بها قطعة من ألياف كما في الشكل (2-7)
يتم امتزاز المواد المتطايرة على سطحها Adsorption فتترسب المكونات المتطايرة على سطح الليف وبذلك يتم تجميع وتركيز العينة مع استبعاد شوائب المواد الثقيلة والمعدنية التي لا تتطاير أثناء التسخين ولا تترسب ( تمتز) على سطح الليف ثم تحقن يدويا في جهاز الفصل الكروماتوجرافي (1)(2) .
--------------------------------------------------------------------------------
(1) Arthur, C, L.» Analytical Chemistry« , (1990).
(2) Solid phase microextraction troubleshooting guide. Bulletin 928. Supelco, Bellefonte, Pa Supelco, (2001)
أ - فوائد ال SPME :
إن احدى الفوائد الرئيسية ل SPME هو بساطتها في الاستخلاص بعكس استخلاص العينات بالطرق التقليدية الذي يحتاج الى إجراء العديد من الخطوات المستهلكة للوقت كما إنها - أي الطرق التقليدية قد تؤثر على العينة ومكوناتها ويمكن بسببها أن يفقد جزء مهم من مكونات العينة محل الدراسة بالاضافة الى إمكانية تلوث contamination العينة من جهة أخرى يقل حد الكشف Detection في هذه التقنية مقارنة بالطرق الاخرى بقيم كبيرة وهذا يعطيها ميزة عالية عن غيرها من الطرق .
-ب- طريقة أخذ العينة :
يتكون ليف Fiber ال SPME من السيليكا ويبلغ طوله 1 سم و بكسور رأسه بوليمرPolymer محمي بداخل إبرة مجوفة وهو مرتبط بمكبس من الحديد المقاوم للصدأ وعند ضغط المكبس العلوي يخرج الليف وينكشف الرأس المكسو بالبوليمر ثم تتجمع العينة عليه بالادمصاص أو الامتزاز اعتمادا على نوع الغطاء coating لمدة معينة من الزمن ( ثواني دقائق ساعات ) حسب نوع العينة ونوع التطبيق المطلوب ثم يعاد الليف الى الداخل مرة أخرى بعد ذلك يتم نقل الإبرة للجهاز ليتم حقنها فيه ويتم ضغط المكبس لإخراج الليف المحتوي على العينة الممتزة والمطلوب دراستها وعند حقن العينة فإن حرارة الحاقن في الجهاز تقوم بتبخير المحتويات على سطح ليف البوليمر فتنتقل من منفذ الحاقن الى عمود الفصل بعد ذلك يجري لها في الجهاز تحليل كيفي (نوعي) qualitative وتحليل كمي quantitative .
ويوضح الشكل (2-8) طريقة جمع العينة وتجهيزها للحقن في جهاز التحليل جدير بالذكر إنه يتم تنظيف ليف الSPME من الشوائب عن طريق التسخين وبذلك يعد جاهزا للعمل على استخلاص وحقن عينة أخرى .
نلاحظ في الجزء Aللشكل (2-8) طريقة تجميع العينة باستخدام ليف SPMEأما الجزء B من نفس الشكل فيوضح خطوات إدخال العينة الى الجهاز الكروماتوجرافي.
ج - خواص الليف المستخدم في SPME :
إن كمية العينات التي تتجمع على ليف SPME تعتمد على عدد من العوامل كما هو الحال مع أعمدة الفصل في جهاز الكروماتوجرافيا الغازي GC-MS ومنها :
1. يتم استخدام غطاء بوليمر قطبي ذي حساسية للمركبات القطبية المراد تحليلها بينما لتحليل المواد غير القطبية فيستخدم غطاء من البوليمر غير قطبي .
2. يفضل استخدام غطاء بوليمر ذي سمك عال لجميع المركبات المتطايرة
3. تعتبر درجة الحرارة من العوامل المهمة أثناء جمع العينة سواء من حيث الزيادة أو النقصان حيث إن لها تأثيرا كبيرا على النتائج
4. تتأثر العينات السائلة بكل من : الحمضية PH والاملاح ومعدل سريان الهواء ولهذه العوامل أثر واضح على طريقة الاستخلاص من المهم جدا معرفة أن امتزاز المكونات على الليف في هذه الطريقة يعتمد على درجة حرارة الحاقن في جهاز GC-MS وعلى معدل السريان وعمق الليف المدخل الى منفذ العينات port
_____________________________________
(1) F. Augusto, A. Luiz Pires Valente « Applications of solid-phase microextraction to chemical to analysis of live biological samples « ,(2002) .
