إن استخدام الأدوات ، والمعدات المعملية استخداماً صحيحاً هو شرط ضروري . لنجاح التحاليل المعملية الدقيقة ، وتكرار ذلك يعمل على زيادة سرعة إنجاز التحاليل المطلوبة ودقتها .

ولاستخدام معمل التحليل الكمي يتبع ما يلي :-

1 - المحافظة على مكان العمل نظيفاً، وجافاً ومجهزاً بالأدوات اللازمة للتجربة فقط

2- استخدام الماء المقطر لتحضير جميع المحاليل وتنظيف جميع الأدوات المستخدمة .

3- إتباع خطوات التجربة بدقة واستخدام وقت العمل بكفاءة تامة .

4- التعاون في المعمل مطلوب .

5- استخدام الإدراك الحسي العام .

6- توفير الاحتياطات الصحية لمكافحة الحروق وتأثير الأحماض والقواعد المركز

7- تسجيل نتائج التجارب مباشرة .‏ وعدم تسجيلها على أوراق مبعثرة أو قصاصا ورقية خوفا على فقداتها ‏.

8- توفير الاحتياطات اللازمة لمكافحة الحوادث والحرائق ‏.

تنظيف الأدوات الزجاجية  Cleaning of Glassware:-

قبل البدء بإجراء التجارب يجب اختيار الأدوات اللازمة للتجربة ، وتنظيفها جيداً وإعدادها للتجربة ، وتعد نظافة الأدوات المستخدمة ذات أهمية قصوي في التحاليل الكمية ، كما التأكد يجب من ذلك عن طريق انسياب الماء المقطر على جدران الوعاء الزجاجي ، دون أن يترك قطرات نتيجة عدم النظافة .

ويتم تنظيف الأدوات الزجاجية كما يلي :-

1- يملأ الوعاء بماء ساخن ، حيث يغسل جيداً من الداخل بفرشاة خاصة .

2- تكرار العملية السابقة باستخدام محلول الصابون ، أو محلول الصودا ، ثم يغسل جيداً بماء الصنبور.

3- في حالة عدم نظافة الوعاء بالطريقة السابقة ، يعامل الوعاء بعناية بمخلوط الكرومات [5 % ثاني كرومات البوتاسيوم + حامض الكبريتيك المركز بنسبة (1.1) [

ملحوظة :- في حالة الإصابة بمحلول الكرومات يجب الغسل الفوري بكميات كبيرة من ماء الصنبور ، يعقبها معاملة الجزء المصاب بمحلول بيكربونات الصوديوم .

4- يمكن معاملة الوعاء بإستخدام مخلوط البرمنجنات ( 0.1 عيارياً برمنجنات البوتاسيوم + حمض الكبريتيك المركز بنسبة 1.1 ) عوضاً عن مخلوط الكرومات.

 5- يغسل الوعاء جيداً بماء الصنبور ، ثم ينظف بالماء المقطر ، ويجفف من الخارج.

كذلك يمكن تنظيف الأدوات الخزفية من بقايا الراسب بمحلول مخفف ساخن من حامض الهيدروكلوريك (1:1) ، ثم يستخدم مخلوط الكرومات والماء .

استعمال أدوات القياس الحجمي Use of Volumetric Equipments:-

تستخدم الأدوات الزجاجية الحجمية لقياس أحجام المحاليل ، وأفضل نوع من الزجاج هو الزجاج البيركس ، حيث إنه ذو معامل تمدد منخفض نسبياً ، وجيد المقاومة للمواد الكيميائية ، خاصة المحاليل القاعدية منها ، حيث إنها الأكثر تأثيراً في الزجاج .

السحاحات Burettes:-

يمكن استعمال اليد اليسرى لإضافة المحاليل من السحاحة ، وذلك بهدف التحكم جيداً في محبس السحاحة Stopcock وبهذا تترك اليد اليمني لتحريك دورق المعايرة أثناء إضافة المحلول .

عند استخدام السحاحة يجب مراعاة ما يلي :-

1- التأكد من نظافة السحاحة ، حيث إن السحاحة غير النظيفة تعطي قراءات خاطئة.

2- يجب تجفيف السحاحة قبل استخدامها ، أو شفطها ثلاث مرات على الأقل بالمحلول المستخدم ، خوفاً من حدوث تحفيف للمحلول القياسي المستخدم .

3- عند ملء السحاحة التأكد يجب من عدم وجود فقاعات هوائية في الطرف السفلي للسحاحة .

4- يجب تجنب ملئ السحاحة مرتين أثناء المعايرة الواحدة ، وذلك بهدف تقليل الخطأ النسبي

5- يجب الإنتظار حوالي دقيقة على الأقل لأخذ القراءة الصحيحة .

6- يجب أخذ القراءة من نفس مستوي تقعر المحلول في السحاحة .

7- يجب تشحيم محبس السحاحة ؛ لتسهيل حركة المحبس ، وسلاسة الإضافة ، ويحذر من وضع كمية كبيرة خوفاً من انسداد السحاحة .

الماصات Pipettes:-

تشتمل الماصات على نوعين رئيسين :-

1- ماصات حجمية Volumetnic Pipettes

2- ماصات مور المدرجة Mohr( graduated ) Pipettes

تعد الماصات الحجمية أكثر دقة من الماصات المدرجة ، وتصمم الماصات بتدريج دقيق عند حرارة الغرفة ، حيث تضمن انسياباً حراً لكمية محدودة من المحلول خلال فترة زمنية محددة ومن الملاحظ بقاء جزء بسيط من المحلول في الطرف السفلي للماصة ، وهذا الجزء لا يدخل في الحجم المأخوذ . ويجب على الطالب التدريب على كيفية استخدام الماصة بسهولة ، وكيفية إضافات كميات محددة من المحلول ، بإستخدام إصبع السبابة index finger ، وبعد أخذ الكمية المطلوبة من المحلول يجب . نهاية الماصة بمنشفة ورقية .

الدوارق الحجمية Volumetric Flasks:

تستخدم الدوارق الحجمية لتحضير المحاليل القياسية ، وهي ذوات أحجام مختلفة مثل 50 و 100و 500و 200و 1000 مل . تذاب المادة الصلبة في وعاء آخر عادة ثم تنقل كمياً الي الدورق الحجمي. كما يمكن إذابة المادة الصلبة – مباشرة – في الدورق العياري ، وفي هذه الحال تذاب المادة الصلبة في كمية من المذيب تقدر بحوالي ثلاثة أرباع حجم الدورق ، ليسهل رج الدورق بقصد إذابة المادة الصلبة ، وبعد إذابة المادة الصلبة تماماً ، ونقلها الي الدورق كلياً ، يكمل الحجم الي العلامة ، ثم يرج كلياً قبل نقل محتوياته الي وعاء التخزين .

الأدوات الخزفية Porcelain:-

تعتمد مقاومة المادة الخزفية لتأثير المحاليل علي نوعية السطح اللامع ، و فإن الخزف أكثر مقاومة من الزجاج ، ويفضل استخدامه لعمليات التبخير ، ويمكن تسخين الأدوات الخزفية حتى 1200م إذا كان السطح المصقول جيداً ، ولهذا تستخدم في عمليات حرق الراسب ويجب تجنب إجراء عمليات الصهر مع كربونات الصوديوم والمواد القاعدية الأخرى وحامض الهيدروفلوريك والبيروكبريتات في الجفنة الخزفية وفي هذه الحال يفضل استخدام جفنة البلاتين .

الأدوات البلاتينية  Platinum Crucibles:

بدون الجفنات البلاتينية لا يمكن إجراء الكثير من التحاليل الكيماوية ، إذ إن درجة انصهاره عالية حوالي 1774م وهي لا تتأثر بالموارد الكيماوية عند أعلى درجات الحرارة إلا في حالات نادرة جداً ويعد البلاتين موصلاً ومشعاً جيداً للحرارة ، ولا يمتص بخار الماء مطلقاً ، ولذلك يستعمل بنجاح في عمليات حرق الراسب ، ومعدنية ضرورية عند التعامل مع الأدوات البلاتينية بقصد الحفاظ علي أشكالها ، وعدم تغيرها كما يجب عدم تحريك محتويات الجفنة البلاتينية بقضيب زجاجي ، خوفاً من إحداث خدوش في المعدن كما يجب عدم تسخين الجفنة البلاتينية مباشرة على شبكة سلكية ، خزفي ، وكذلك فإن استخدامات البلاتين محدودة جداً ، نظراً لارتفاع ثمنه

العمليات المعملية الشائعة Common Loboratory Operation:

تتكون عملية التحليل الكمي من عدة خطوات منفصلة ، بعضها يتكرر في معظم التجارب المعملية ، وبذلك تصبح ضمن العمليات شائعة الاستخدام في المعمل

نقل السوائل من الكوؤس :

في معظم الحالات يتم نقل السوائل عند درجة حرارة الغرفة ، ولكن في بعض الحالات يتم نقل سوائل ساخنة ، وفي هذه الحال يجب تعلم كيفية استعمال ماسك الكأس Beater Tong بطريقة صحيحة إذ يجب استعمال اليد والذراع في وضعها المريح العادي ، وأن يمسك الكأس عن طريق وضع الماسك حول جدار الكأس ، حتى يتم نقل محتوياته بسهولة في حالة نقل السوائل عند درجة حرارة الغرفة يمكن استخدام قضيب زجاجي ووضعه عند شفة الكأس ، وذلك عند تفريغ المحتويات علي ورقة الترشيح لمنع تسرب جزء من الراشح الى الجدار الخارجي للكأس .

عملية الترشيح Filtration:

إن الهدف من عملية الترشيح هو فصل الراسب عن المحلول الأم  Mother Liquor بالراشح Filtrate ويسمى السائل الذي يتم الحصول عليه نتيجة هذه العملية وتتم عملية الترشيح باستخدام ورق الترشيح Fitter Paper أما اختيار طريقة الترشيح فإنه يخضع لعدة عوامل مثل : حجم حبيبات الراسب ومدي نشاط حبيبات الراسب ، والهدف من عملية الترسيب : التقدير الكمي والنوعي وفي معظم الحالات يتم جمع الراسب فوق ورقة الترشيح أو غشاء الترشيح . وعمليات الترشيح أنواع ، منها :-

الترشيح تحت تأثير الجاذبية Gravity Filtration  :

يستخدم في هذه الطريقة ورق الترشيح ، حيث تثني الورقة الى أنصاف ، ثم أرباع دوائر حيث توضح بعدها القمع الزجاجي ، ويتم تثبيت ورقة الترشيح بالمذيب ( يكون عادة ماء مقطر ) وأثناء عملية الترشيح يجب عدم ملء ورقة الترشيح أكثر من ثلاث أرباع حجم القمع ، خوفاً من تسرب المحلول غير المرشح الى الراشح ، كما يجب نقل محتويات الكأس كمياً باستعمال تيار من الماء المقطر ، أو المذيب مستخدماً دورق الغسيل وقضيباً زجاجياً . تصنع أوراق الترشيح من أنسجة سليلوزية ، ويجب أن تكون أوراق الترشيح المستخدمة في التحاليل الكمية عديمة الرماد Ashless بعكس ورق الترشيح المستخدم في التحاليل النوعية بدرجات متفاوتة من النفاذية ، حيث يتم اختيار النوع المناسب لحجم حبيبات الراسب ، فمثلاً لفصل حبيبات راسب كبريات الباريوم يستخدم ورق ترشيح بطئ جداً وذي مسامات دقيقة جداً ، كما يستخدم ورق الترشيح من النوع المتوسط لترشيح أو كزوالات الكالسيوم ، ومن الضروري حفظ ورق الترشيح بعيداً . عن الغبار وأبخرة المعمل .

الترشيح بالتفريغ الجزئي : Suction Filltration

يفضل استخدام هذه الطريقة عند توافر إمكانياتها ، لأنها أكثر سرعة من الطريقة السابقة وتستخدم في هذه الحالة جفنات جوش وجفنات الترشيح الزجاجية المسامية ، حيث يتعذر - أحياناً - استخدام ورق الترشيح العادي ، لتجنب التفاعلات التي قد تحدث بين السائل الأم ، ومادة السليلوز من جهة ، واتساع حجم مسام ورقة الترشيح مقارنة بحبيبات الراسب من جهة أخرى ، كما تدعم الجفنة بحلقة مطاطية توضع داخل القمع على دورق التفريغ. يتم التفريغ بواسطة مضخة تفريغ كهربائية حيث تستخدم أنواع عديدة من الجفنات ذات القاعدة المسامية ، مثال :-

1- جفنة جوش - Gooch Crucible

يصنع هذا النوع من مادة الخزف وهو ذو قاعدة لها فتحات صغيرة متعددة ، حيث يتكون وسط الترشيح من أنسجة الأسبستوس التي تعمل علي تجميع الراسب ذي الحبيبات الصغيرة

2- جفنات الترشيح الخزفية المسامية Porous Porcelain filter Crucibles:-

وهي ذات قاعدة خزفية مسامية حيث يمكن تسخينها الى درجات حرارة عالية ، ويمكن استخدامها لترشيح المحاليل المائية أو الأحماض المخففة عند درجات حرارة عالية ، ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية . ويمكن الحصول على ثلاثة أنواع ، نسبة الي وهي ذات أقطار 15، 5 ، 1.2 ميكروناً .

3- جفنات الترشيح الزجاجية المسامية Sintered glass fitten Grucibles:-

تصنع في العادة من الزجاج البورسليكاتي ، ولها قاعدة مسامية تتكون من زجاج ملبد مصهور على قاعدة الجفنة ، ويمكن الحصول عليها عند درجات متفاوتة من حجم الفراغات ابتداء من 5 الى 120 ميكروناً ويستخدم هذا النوع في حالة التعامل مع راسب يمكن تجفيفه عند درجات حرارة منخفضة نسبياً ، ويمكنها تحمل الماء والأحماض المخففة الساخنة ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية خاصة عندما تكون في صناعة أقماع بوخنز Buchner لجمع الأملاح بعد تبلورها .

عملية الغسيل Washing:-

تجري هذه العملية أثناء نقل الراسب الى ورقة الترشيح ، حيث يتم نقل بقايا الراسب العالقة بالكأس - كمياً - بإضافة تيار من الماء المقطر ، واستخدام القضيب الزجاجي لتحريك حبيبات الراسب الملتصقة بالكأس وبعد التأكد من نقل الراسب كمياً بهذه الطريقة ، يغسل القضيب الزجاجي داخل قمع الترشيح . في بعض الحالات يتم استخدام محاليل أخري لإجراء عملية الغسل ، وبعد يجب التأكد من خلو الراسب من بعض الأيونات المراد التخلص منها ، وذلك بأخذ بضع قطرات من الراشح في مرحلته الأخيرة ، حيث يضاف اليها المحلول المميز لهذا الأيون.

2- جفنات الترشيح الخزفية المسامية Porous Porcelain filter Crucibles:-

وهي ذات قاعدة خزفية مسامية حيث يمكن تسخينها الي درجات حرارة عالية ، ويمكن استخدامها لترشيح المحاليل المائية أو الأحماض المخففة عند درجات حرارة عالية ، ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية . ويمكن الحصول على ثلاثة أنواع ، نسبة الي وهي ذات أقطار 15، 5 ، 1.2 ميكروناً .

3 - جفنات الترشيح الزجاجية المسامية Sintered glass fitten Grucibles:-

تصنع في العادة من الزجاج البورسليكاتي ، ولها قاعدة مسامية تتكون من زجاج ملبد مصهور على قاعدة الجفنة ، ويمكن الحصول عليها عند درجات متفاوتة من حجم الفراغات ابتداء من 5 الى 120 ميكروناً ويستخدم هذا النوع في حالة التعامل مع راسب يمكن تجفيفه عند درجات حرارة منخفضة نسبياً ، ويمكنها تحمل الماء والأحماض المخففة الساخنة ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية خاصة عندما تكون في صناعة أقماع بوخنز Buchner لجمع الأملاح بعد .

عملية الغسيل Washing:-

تجري هذه العملية أثناء نقل الراسب الي ورقة الترشيح ، حيث يتم نقل بقايا الراسب العالقة بالكأس - كمياً - بإضافة تيار من الماء المقطر ، واستخدام القضيب الزجاجي لتحريك حبيبات الراسب الملتصقة بالكأس وبعد التأكد من نقل الراسب كمياً بهذه الطريقة ، يغسل القضيب الزجاجي داخل قمع الترشيح . في بعض الحالات يتم استخدام محاليل أخري لإجراء عملية الغسل ، وبعد يجب التأكد من خلو الراسب من بعض الأيونات المراد التخلص منها ، وذلك بأخذ بضع قطرات من الراشح في مرحلته الأخيرة ، حيث يضاف اليها المحلول المميز لهذا الأيون

التجفيف واستخدام المجفف : Drying and use of desiccator

غالباً يتم تجفيف المواد الصلبة عند درجة حرارة تترواح ما بين 105، 110 درجة مئوية لمدة ساعة على الأقل، وذلك بغرض التخلص من الرطوبة ويفضل إعادة تجفيف العينة ، ووزنها عدة مرات ، للوصول الى الوزن الثابت . يستخدم المجفف Desiccator لتجفيف العينات ، أو لحفظ العينات الجافة ، حيث يتكون من وعاء زجاجي كبير له غطاء محكم ، يحفظ الهواء الجوي داخل الوعاء خالياً من بخار الماء وذلك بواسطة استخدام مادة التجفيف Desiccant التي توضع في الجزء السفلي من الوعاء ، بينما يخصص الجزء العلوي لوضع العينات المراد تجفيفها ، ويتم فصل الجزء العلوي عن السفلي بوساطة صفيحة خزفية ذات فتحات عديدة . يمكن تحريك غطاء المجفف عن طريق الانزلاق الجانبي ، ويجب مراعاة عدم وضع العينات الساخنة جداً مباشرة في المجفف - الذي لا يحتوي علي محبس ، لمعادلة الضغط داخل المجفف بالضغط الجوي – بل يجب خفض درجة حرارتها الي حوالي 100م قبل وضعها في المجفف ، لأن العينات الساخنة جداً تعمل على تمديد الهواء داخل وعاء المجفف ، وبعد قفل الغطاء وبرودة العينات ينكمش الهواء الداخلي ويحدث تفريغ داخلي ، مما يصعب بعدها فتح الغطاء ثانية ، مما يؤدي الي تناثر محتويات العينة داخل المجفف ، أما عن مادة التجفيف فإنه من الواجب أن تتمتع بمقدرة عالية علي امتصاص الرطوبة ومن هنا فإنها تعمل على حفظ الهواء داخل المجفف خالياً من الرطوبة ومن أمثلتها كلوريد الكالسيوم المحبب اللامائي CaCl وأكسيد الكالسيوم CaO وأوكسيد الماغنسيوم MgO وكبريات الكالسيوم اللامائية CaSO4 والسيلكا جل Silica gel وبيركلورات الماغنسيوم اللامائية ₂(ClO₄) Mg وكبريات الصوديوم اللامائية وحامض الكبريتيك المركز H₂SO₄ وغيرها .

حرق الراسب Inginition of Precipitate

نظراً لصعوبة فصل الراسب عن ورقة الترشيح فإنه يتم نقل الراسب مع ورقة الترشيح المطوية جيداً الي جفنة للحرق حيث يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً ، حتى تتحول ورقة الترشيح الى غاز ثاني أكسيد الكربون ويبقي الراسب فقط ويفضل في هذه لحالة استخدام ورقة الترشيح عديمة الرماد Ashless ثم تبرد الجفنة الى درجة حرارة أعلى قليلاً من درجة حرارة الغرفة ، حيث توضع في المجفف قبل عملية الوزن ويجب أن توضع العينات المتميعة في المجفف وهي على درجة حرارة أعلي من 100 درجة مئوية ، أثناء عملية الحرق يجب البدء بدرجة حرارة غير مرتفعة بقصد تجفيف الراسب وحفظه من التناثر على جدران الجفنة وبعد ذلك يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً حتى تتكامل عملية الحرق .

تسجيل البيانات Recording of date

أخذ يجب جميع البيانات وتسجيلها بطريقة صحيحة ، على ورقة البيانات في الكراس تسجيل المعلومات الخاص بالمعمل ، ويجب عدم تسجيل البيانات على أوراق منفصلة ، خوفاً من فقدانها ، كذلك يجب تسجيل جميع البيانات ذات العلاقة بالتجربة وإجراء الحسابات في كراسي تسجيل المعلومات الرسمية .